火焰檢測器的反應速度快、體型小、回應快、線性范圍廣,可以有效地與孔狀柱等并用,是當前對有機化合物痕量元素運用較理想的檢測器。但儀器設備應用長時間后,會出現一些硬件配置里的常見故障。一般FID系統主要是由檢測器、檢驗電源電路(放大儀)和氣路三大部分構成,當出現故障或剖析譜圖異常時,應當從三方面來檢查分辨,以防迷失方向。依據長期用,將1790F型氣相色譜FID系統常見問題梳理。
火焰檢測器的常見故障:
不可以點火;基流非常大;基線漂移比較嚴重。
故障所在:
氣路或檢測器難題。
常見故障:
噪音非常大;敏感度顯著降低;出不來峰。
故障所在:
氣路、檢測器和電路問題。
常見故障:
色譜峰形異常。
故障所在:
進樣器、氣路、檢測器難題。
常見故障:
信號時有時無。
故障所在:
電路問題。
1、氣路查驗
(1)查驗氡氣、N2和空氣流量有沒有問題??諝饬髁窟^小和噴嘴比較嚴重漏汽也會引起比較大的爆鳴音而無法點火;氡氣過小,N2太交流會使點火困惑和非常容易歇火;噴嘴漏汽,液相色譜柱漏汽不但點火艱難,也會造成敏感度減少,乃至出不來峰;氡氣和N2總流量占比不恰當將明顯影響敏感度;氡氣總流量很大導致噪音增大。
(2)氣路系統是不是清潔。氣路系統軟件太臟,包含進樣器環境污染,檢測器環境污染或液相色譜柱并沒有充足衰老都會造成基流、噪音變大和基線漂移。
(3)查驗基流尺寸。點火前,放大儀基準線部位盡量設到錄像儀零位及周邊,在沒有旋轉調零電阻器的條件下,點火后,紀錄筆偏移零位之間的距離可標示基流尺寸,可更改錄像儀測量范圍或放大儀損耗倍率來決定。
一般點火后氡氣調至標準值時,基流的偏移<1mv,表明系統軟件十分整潔。
2、火焰檢測器查驗
(1)噴嘴及噴嘴口部位。徐州杰能電力設備有限公司的噴嘴漏汽將影響點火、敏感度、峰形和基線漂移;噴嘴口高過電極化極圈平面圖,敏感度明顯下降,這通常是裝液相色譜柱管時柱管將石英石噴嘴壓射而致;反過來噴嘴口小于電極化極圈平面圖或電極化極與噴嘴碰撞,噪音會大大增加。
(2)查驗搜集極。若搜集極絕緣不良,則噪音會非常大,基準線不穩,飄移比較嚴重;搜集極離子流電源線松動或斷開會導致出不來峰。
(3)檢測器是不是環境污染??梢杂靡徊糠痔釡胤椿鬓D變尺寸來決定,消除廢棄物的方法就是拆卸零部件和進行高溫老化。